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火焰原子吸收分光光度計組成及工作原理

更新時(shí)間:2023-10-27瀏覽:2026次

火焰原子吸收分光光度計組成及工作原理

 

原子吸收分光光度計,分為火焰原子吸收分光光度計和帶石墨爐的原子吸收分光光度計。前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間,后者在2900℃~3000℃之間?;鹧嬖游辗止夤舛扔?,常用是利用乙炔-空氣測定,可測定的元素達30多種。

火焰原子吸收分光光度計

火焰原子吸收分光光度計組成

原子吸收分光光度計主要有四部分組成:①光源:提供吸收用光,為銳線(xiàn)光源。②原子化系統:使被測樣品原子化。③分光系統:分離出汾西線(xiàn),減少背景干擾。④檢測、記錄系統組成。

1、光源

光源一般采用空心陰極燈,作為光源要求發(fā)射的待測元素的銳線(xiàn)光譜有足夠的強度、背景小、穩定性。

火焰原子吸收分光光度計光源

2、火焰原子化器

  • 預混合型:先將試樣霧化后,再?lài)姷交鹧嬷腥ァ?/p>

  • 全消耗型:將試液直接噴到火焰中去。

預混合型火焰原子化裝置的原子化效率較高,穩定性好,采用較為普遍。預混合型火焰原子化器油噴霧器、預混合室、燃燒器三部分組成。

火焰原子吸收分光光度計原子化裝置

氣動(dòng)噴霧器機構示意圖,作用:將試樣霧化

火焰原子吸收分光光度計霧化器

試液霧化后,進(jìn)入霧化室,與燃氣在室內充分混合,之后進(jìn)入燃燒器燃燒。較大的霧滴凝結后,從下端的廢液管中排出。

燃燒器:試液的細微霧滴與燃氣在霧化室充分預混合后,進(jìn)入燃燒器點(diǎn)燃。為了加長(cháng)吸收光程,多采用長(cháng)縫型燃燒器。

火焰原子吸收分光光度計燃燒器

原子化過(guò)程

  1. 試樣原子化的過(guò)程,是一個(gè)復雜的物理、化學(xué)過(guò)程??杀硎緸椋簹庖喝苣z—燃燒脫水—氣固溶膠—固體加熱熔融—固體加熱氣化—固體分解為基態(tài)原子。
    其中,一小部分基態(tài)原子,吸收了火焰的熱能而被激發(fā)或電離,還有一部分在火焰中形成氧化物、氫氧化物或其它化合物。

  2. 火焰溫度的高低是影響原子化程度的基本因素;

  3. 燃燒溫度,有些金屬元素原子化不完整;

  4. 而溫度太高不僅會(huì )増加噪聲,也會(huì )増加電離,從而影響測定,特別是對堿金屬和堿土金屬元素。

  5. 因此,對于不同的被測元素,應當使用不同的火焰溫度。

3、分光系統(單色器)

采用光柵作為色散元件,主要作用是分離出分析線(xiàn),減少背景干擾。

火焰原子吸收分光光度計分光系統

4、檢測系統

由檢測器(光電倍增管)、放大器、對數轉換器和電腦組成,用數字表頭顯示或用微機處理檢測數據。

火焰原子吸收分光光度計的優(yōu)缺點(diǎn)

  • 優(yōu)點(diǎn):火焰原子化法的操作簡(jiǎn)便,重現性好,有效光程大,因此應用廣泛。

  • 缺點(diǎn):原子化效率低,靈敏度不夠高,而且一般不能直接分析固體樣品。

火焰原子吸收分光光度計干擾效應

原子吸收光譜分析法與原子發(fā)射光譜分析法相比,盡管干擾較少并易于克服,但在實(shí)際工作中干擾效應仍然經(jīng)常發(fā)生,而且有時(shí)表現得很?chē)乐?,因此了解干擾效應的類(lèi)型、本質(zhì)及其抑制方法很重要。

原子吸收光譜中的干擾效應一般可分為四類(lèi):①光譜干擾;②電離干擾;③化學(xué)干擾;④物理干擾。

1、光譜干擾

光譜干擾是指與有關(guān)光譜發(fā)射和吸收的干擾效應。它主要來(lái)源于光源和原子化器。常見(jiàn)的光譜干擾有以下五種情況:

1、非共振線(xiàn)吸收的干擾

  • 在測定的共振線(xiàn)波長(cháng)附近,有單色器不能分離的被測元素的其他光譜線(xiàn)。

  • 常見(jiàn)于多譜線(xiàn)元素,例如,鎳的分析線(xiàn)附近還有多條鎳的光譜線(xiàn),這些譜線(xiàn)也能被鎳所吸收,但由于吸收系數不同、且一般都比共振線(xiàn)吸收系數低,結果導致測定靈敏度下降和標準工作曲線(xiàn)的彎曲。

  • 一般可用減小狹縫的方法來(lái)改善和消除這種干擾。

2、空心陰極燈的發(fā)射干擾

  • 空心陰極燈內材料含雜質(zhì)較多時(shí),發(fā)射的非待測元素譜線(xiàn)不能為單色器所分開(kāi),結果也會(huì )導致測定靈敏度下降和標準工作曲線(xiàn)的彎曲。

  • 例如:鉛燈中的銅發(fā)射的216.5nm、216.7nm譜線(xiàn)與鉛的217.0nm共振線(xiàn)無(wú)法分開(kāi)時(shí),會(huì )影響正常吸收。

  • 使用純度較高的單元素燈,可避免此干擾。

3、自身發(fā)射和背景發(fā)射干擾

  • 試樣中被測元素的原子受熱或吸收光源的輻射能后,本身被激發(fā)并發(fā)射出與吸收譜線(xiàn)相同波長(cháng)的特征畐射。

  • 火焰復雜燃燒所生成的的CO、CH、C2、O2、CN、OH等分子和游離基在火焰的高溫激發(fā)下,也能發(fā)射線(xiàn)狀或帶狀光譜。例如,乙炔分子在300~500nm譜區有較強的帶狀特征輻射。它們會(huì )疊加在分析光上。背景發(fā)射產(chǎn)生的是直流信號。

  • 解決方法:儀器結構設計,將單色器放在原子化器和檢測器之間,除去大部分背景發(fā)射。

  • 利用光學(xué)系統的調整,使背景發(fā)射不能聚焦在單色器狹縫上,以減少其影響。

4、分子光譜吸收干擾

5、光的散射

2、物理干擾及其抑制

試樣在轉移、蒸發(fā)過(guò)程中,由于溶質(zhì)或溶劑的特性(如粘度、表面張力等)以及霧化氣體壓力等的變化,使噴霧效率或待測元素進(jìn)入火焰的速度發(fā)生改變而弓I起的干擾。

如:溶液中鹽或酸的濃度大時(shí),霧化效率下降,影響進(jìn)入火焰中待測元素的原子數量,進(jìn)而影響吸光度的大小。消除物理干擾的方法:配制與待測試樣具有相似組成的標準溶液或適當稀釋試樣減少干擾。

3、化學(xué)干擾

干擾物與被測元素之間形成較強的化學(xué)鍵或晶體,不易解離而影響原子化。

化學(xué)干擾類(lèi)型和影響因素有:①陽(yáng)離子干擾②陰離子干擾③絡(luò )合物干擾④火焰類(lèi)型影響化學(xué)干擾。

化學(xué)干擾抑制

  1. 加入釋放劑:加入過(guò)量的某種金屬元素與干擾元素化合,使生成更穩定或更難揮發(fā)的化合物,從而釋放出待測元素。加入釋放劑是消除化學(xué)干擾的常用方法。

  2. 加入絡(luò )合劑(保護劑):加入這類(lèi)試劑后,能使待測元素不與干擾元素化合,生成難揮發(fā)的化合物,從而消除了干擾。例如:添加絡(luò )合劑EDTA可防止磷酸對鈣的干擾。加入8-羥基喹啉可消除招對鎂的干擾。

  3. 加入緩沖劑:某些共存的干擾元素,當達到一定量時(shí),其干擾影響趨于穩定。在試樣及標準溶液中都加入超過(guò)緩沖量(干擾不再變化的低量)的干擾元素,就可消除干擾。
    N2O-乙炔焰測定鈦時(shí),鋁的存在使鈦的吸收增強。此時(shí),可在試樣及標準液中均加入200ug/ml以上的鋁,使干擾趨于穩定,從而消除鋁的影響。

  4. 分離:當化學(xué)干擾情況復雜,用上述方法不能滿(mǎn)意解決時(shí),可用化學(xué)分離的方法(如萃取、離子交換、沉淀等)將干擾元素除去。也可用標準加入法控制化學(xué)干擾。

4、電離干擾及其抑制

基態(tài)原子在火焰中失去一個(gè)或幾個(gè)電子后形成離子,生成的離子不會(huì )產(chǎn)生基態(tài)原子的共振線(xiàn)吸收,使基態(tài)原子數減少,吸收強度的減弱。對于電離電位≤6eV的元素尤為顯著(zhù),火焰溫度越高,干擾越嚴重。

消除:加入易電離的其它元素(消除電離劑)。這些元素電離產(chǎn)生的大量電子使待測元素電離平衡向中性原子方向移動(dòng),待測元素的電離降低。例如,在測定鉀時(shí),常加入一定濃度的鈉鹽或銫鹽,以提高測定的靈敏度。


 

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