高效液相色譜儀是分析實驗室常用的測試儀器之一,其被廣泛應用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗、食品檢測、化工分析、環(huán)境監(jiān)測等眾多分析領(lǐng)域。此種儀器在使用過程中,難免會出現(xiàn)各種各樣的問題,并將直接影響到所測數(shù)據(jù)的準確性和儀器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,清楚預防和排除這些故障的方法,正確使用并維護好儀器,就能大限度地發(fā)揮儀器的性能。今天小編特地將科捷技術(shù)大神們多年的使用經(jīng)驗總編成新高效液相色譜儀使用注意事項大全,供大家參考使用。
首先流動相應選用色譜純試劑、高純水或雙蒸水,酸堿液及緩沖液需經(jīng)過濾后使用,過濾時注意區(qū)分水系膜和油系膜的使用范圍;還有要注意水相流動相需經(jīng)常更換(一般不超過2天),防止長菌變質(zhì);再就是在使用雙泵時,A、B、C、D四相中,若所用流動相中有含鹽流動相,則A、D(進液口位于混合器下方)放置含鹽流動相,B、C(進液口位于混合器上方)放置不含鹽流動相;A、B、C、D四個儲液器中其中一個為棕色瓶,用于存放水相流動相。
1、注意試管的潔凈問題。
2、塑料試管的溶解問題。
3、被測樣品在試管壁上的吸附問題。
三、樣品:
2、 用流動相或比流動相弱(若為反相柱,則極性比流動相大;若為正相柱,則極性比流動相?。┑娜軇┲苽錁悠啡芤?,盡量用流動相制備樣品液;
四、進樣閥
1、進樣量的控制。用進樣閥來進樣時,閥內(nèi)的樣品環(huán)是定量的,(一般分析型進樣閥的樣品環(huán)體積為20ul),由于進樣時,注射到進樣閥內(nèi)的樣品溶液在樣品環(huán)的管路中有徑向的速度梯度(即管軸處比管壁處的液流速度快)。因此,要想使樣品環(huán)中充滿樣品溶液,從而使用進樣閥來準確地定量,則必須使進樣量大于樣品環(huán)體積的2倍。如果用注射器來控制進樣量,則大只能注射樣品環(huán)體積1/2的量,這樣才能防止部分樣品由溢流管溢出從而導致定量分析的誤差。
按照上述的步驟操作,可以避免由進樣閥引起的污染,從而使干擾峰消除并提高分析結(jié)果的準確性。
五、色譜柱:
2、 使用符合要求的流動相;
4、 如所用流動相為含鹽流動相,反相色譜柱使用后,先用水或低濃度甲醇水(如5%甲醇水溶液),再用甲醇沖洗。
6、 不要高壓沖洗柱子;
六、流動相(MOBLLE PHASE)的問題
1、流動相的過濾。配制好的流動相在使用前一定要先用0.5um孔徑的微孔濾膜來過濾。這是因為溶液中含有很多肉眼難以發(fā)現(xiàn)的微小顆粒,如果不把它們?yōu)V除掉,就會堵塞泵口、柱頭上的過濾器,這樣就堵塞了流動相的正常通道,使色譜柱的阻力增加,柱壓升高,柱效下降。碰到這種情況時,要換用經(jīng)過濾的流動相,并將堵塞的濾器拆下來浸泡在20%的硝酸水溶液中以超聲波清洗機清洗20分鐘,以除去濾片上的堵塞物。
七、圖譜
以上是嘔心瀝血的新高效液相色譜儀使用注意事項大全,從幾個方面進行了詳細講解。希望大家看完能在日常工作中,對這些事項能夠認真對待,做到有問題及時解決,以延長儀器的正常使用期限,發(fā)揮儀器性能的大極限。
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